Введение в конструкцию и применение печи для спекания горячего прессования на воздухе

Для спекания порошков металлов, керамики и некоторых промежуточных соединений тугоплавких металлов обычно используются два метода спекания, а именно спекание без давления и спекание под давлением. Обычно используемое спекание под давлением в основном использует следующие три метода: спекание горячим изостатическим прессованием, спекание горячим прессованием и спекание под давлением газа. С постоянной разработкой большого количества новых материалов и спросом на промышленное массовое производство, вышеуказанные три типа спекания под давлением широко используются при подготовке новых материалов. Из-за особой структуры оборудования для спекания горячим изостатическим прессованием и спекания под давлением газа себестоимость производства относительно высока. Для многих производителей продукции это не лучший выбор. Поэтому вакуумная печь для спекания горячим прессованием с низкой стоимостью НИОКР имеет свое практическое значение. Текущие исследования и производственная практика доказали, что процесс уплотнения материала горячим прессованием включает пластическое течение, вязкое течение, диффузию и ползучесть. Когда пластичность и вязкое течение становятся основными механизмами уплотнения, порошковое тело быстро уплотняется и получается контролируемая микроструктура. Преимущество горячего прессования заключается в том, что инвестиции в оборудование невелики. Хотя давление на порядок ниже, чем при изостатическом прессовании, несущий давление материал в горячем прессе может быть истончен, тем самым ограничивая продольный тепловой поток, улучшая однородность температурного поля заготовки, значительно снижая потребление энергии и позволяя изготавливать материалы большого диаметра. Горячий пресс можно измерять и контролировать с помощью ИТ-технологий, эффективно контролируя процесс уплотнения и качество материала.

Спекание при горячем прессовании - это процесс уплотнения изделий с использованием тепловой энергии и механической энергии. Характерной чертой этого процесса является то, что температура спекания может быть примерно на 200~400 ℃ ниже, чем при обычном спекании под давлением в зависимости от величины внешнего давления. В то же время внешняя энергия ускоряет скорость уплотнения изделия. Таким образом, полностью плотные и мелкозернистые продукты могут быть завершены при более низкой температуре и за более короткое время; в то время как вакуумное горячее прессование спекания, поскольку в процессе горячего прессования поддерживается более высокий вакуум, может еще более эффективно снизить температуру спекания продукта и эффективно удалить газ из мелких пор, тем самым еще больше способствуя процессу уплотнения горячепрессованного материала. Как мы все знаем, снижение температуры спекания может эффективно предотвратить рост зерен для микропорошковых продуктов, что чрезвычайно важно для стабильности качества конечного продукта. Особенно для материалов, близких к наноуровневому цементированному карбиду, из-за уменьшения диаметра частиц, увеличения удельной площади поверхности, увеличения энергии активации поверхности и увеличения площади контакта между частицами, движущая сила окончательного спекания увеличивается, что снижает образование и количество пор. Теперь исследования показали, что движущая сила спекания наноуровневых порошковых продуктов в десятки или даже сотни раз больше, чем у обычных продуктов. Подавление роста зерен во время спекания является наиболее важным процессом для получения нанокристаллических продуктов, и процесс вакуумного горячего прессования спекания может хорошо этого достичь, что было доказано в реальном производстве конструкционной керамики и мишеней ITO.

1. Классификация вакуумных печей для горячего прессования спекания

Вакуумные печи для горячего прессования спекания можно классифицировать следующим образом в соответствии с условиями использования:

1. Атмосферная печь для горячего прессования спекания: в основном кислородное горячее прессование спекания, горячее прессование спекания в атмосферной среде;

2. Атмосферная печь для горячего прессования спекания: горячее прессование спекания через атмосферную защиту или химическую реакцию;

3. Вакуумная печь для горячего прессования спекания: горячее прессование спекания через определенную среду высокого вакуума, спеченные материалы являются анаэробными или химически реагируют с кислородом и должны быть подвергнуты горячему прессованию спекания в вакуумной среде.

Вакуумную горячепрессовочную спекательную печь можно классифицировать следующим образом в зависимости от температуры:

1. Нормальная температура ~ 800℃: Печь с температурой ниже 800℃, нагреватель часто использует железо-хромо-алюминиевую, никель-хромовую проволоку и т. д. в качестве нагревательного элемента, а в качестве изоляционного материала часто используется высокотемпературный алюмосиликатный изоляционный войлок.

2. Нормальная температура ~ 1600℃: Когда температура находится между 1000℃ и 1600℃, в качестве нагревательных элементов часто используются металлический молибден, кремниймолибденовые стержни, кремнийуглеродные стержни, графитовые стержни и т. д., а в качестве изоляционных материалов часто используются композитный углеродный войлок, муллитовый войлок, графитовый войлок и т. д.

3. Нормальная температура ~ 2400℃: Когда температура составляет от 1600℃ до 2400℃, в качестве нагревательных элементов часто используются графитовые трубки, металлический вольфрам и т. д. или используется индукционный нагрев, а в качестве изоляционных материалов часто используется графитовый войлок и т. д.

II. Состав вакуумной печи горячего прессования для спекания (резистивный нагрев)

Вакуумная печь горячего прессования в основном состоит из корпуса печи, дверцы печи, системы нагрева и изоляции и измерения температуры, системы наддува, системы вакуумной атмосферы, системы водяного охлаждения, системы управления, системы безопасности и т. д.

Печь горячего прессования для спекания имеет такие преимущества, как высокая рабочая температура, высокая степень вакуума, высокое комбинированное давление, хорошие условия охлаждения и т. д. За исключением нагревательного элемента и изоляционной части, все остальные части всего корпуса печи могут быстро охлаждаться, а показатели безопасности низкие. Чтобы соответствовать вышеуказанным характеристикам, предъявляются высокие требования к конструкции и точности изготовления. Давайте рассмотрим его структурные характеристики:

(1) Корпус печи полностью изготовлен из нержавеющей стали, с двухслойной структурой, разделенной на внутреннюю и внешнюю бочки, а нижняя головка печи обработана методом выдавливания. Поскольку сила, создаваемая устройством горячего прессования, должна восприниматься корпусом печи, корпус печи должен обладать высокой прочностью и достаточной жесткостью и не деформироваться под воздействием внешней силы и высокой температуры. Динамическое уплотнительное устройство в нижней части печи закреплено на центральной линии корпуса печи и должно быть перпендикулярно фланцу, чтобы гарантировать, что нижний толкатель движется по прямой линии. Динамическое уплотнительное устройство имеет хорошую систему охлаждения для продления срока службы уплотнения.

(2) Дверца печи состоит из головки печи и фланца, подъемного цилиндра и верхней нажимной головки. Дверца печи представляет собой двухслойную конструкцию. Чтобы выдерживать давление, передаваемое нижним толкателем, она должна обладать достаточной прочностью и жесткостью. Нижний конец верхней нажимной головки находится в зоне высокой температуры при работе и должен принудительно охлаждаться.

(3) Система изоляции состоит из слоя изоляции, отражающего слоя и слоя изоляции, которые изготовлены из графита, молибденового листа, графитового войлока и нержавеющей стали соответственно. Отражающий слой, изготовленный из молибденового листа, в основном противостоит лучистому теплу, генерируемому нагревательным элементом, чтобы избежать повреждения слоя изоляции и корпуса печи.

(4) Система давления состоит из гидравлической станции, цилиндра, подъемного цилиндра, нижнего толкателя и контроллера. Гидравлическая станция имеет два выхода давления, один для перемещения крышки печи вверх и вниз, а другой для перемещения цилиндра горячего прессования. Существует два способа управления цилиндром горячего прессования: ручной или автоматический. При автоматической работе он может автоматически поддерживать давление в соответствии с установленным давлением, чтобы изделие всегда находилось в состоянии постоянного давления. Диапазон регулировки скорости движения цилиндра составляет 50~300 мм/мин. Цилиндр горячего прессования должен иметь высокую устойчивость при работе под нагрузкой и не должен трястись. Для изготовления высококачественной продукции качество перемещения цилиндра горячего прессования является одним из важных условий.

III. Применение вакуумной печи горячего прессования для спекания

1. Горячее прессование спекания усовершенствованной керамики (спекание B4C)

Уплотнительное спекание чистого карбида бора чрезвычайно сложно, поскольку его ковалентная связь достигает 93,94%, что намного выше, чем у карбида кремния (88%) и нитрида кремния (70%). Поэтому устранение пор в карбиде бора, границ зерен и объемной диффузии должно полностью происходить при температуре выше 2200℃.

Решетка карбида бора и структурные фрагменты

Решетка карбида бора и структурные фрагменты

Вообще говоря, обычный порошок карбида бора может достичь относительной плотности только 80%-87% при спекании при 2250-2300℃ при нормальном давлении. Механизм заключается в объемной диффузии, когда температура близка к точке плавления карбида бора. Спекание в таких высокотемпературных условиях приведет к укрупнению и быстрому росту зерен, что не способствует устранению пор и приведет к образованию большого количества остаточных пор, которые влияют на плотность материала.

Карбид бора является типичным стабильным соединением, связанным ковалентными связями. Кроме того, его коэффициент диффузии низок, поэтому трудно добиться уплотнения обычными методами спекания. Необходимо добавлять некоторые спекающие добавки для снижения поверхностной энергии или увеличения площади поверхности, а также использовать специальную технологическую обработку для получения плотной керамики из карбида кремния.

Спекание горячим прессованием в настоящее время является наиболее широко используемым методом быстрого спекания для изготовления инженерных устройств из карбида бора и его композиционных материалов. Спекание горячим прессованием с добавками может значительно повысить скорость уплотнения и получить материалы с близкой физической и химической плотностью, значительно улучшая эксплуатационные характеристики продукта. Добавки, используемые в настоящее время, аналогичны тем, которые используются при спекании при атмосферном давлении. Жидкофазное спекание играет важную роль в спекании карбида кремния и его композитных материалов.

Эксперименты показывают, что после горячего прессования при 2150 ℃ в течение 10 мин относительная плотность керамики из карбида бора достигает 91,6%, модуль Юнга при комнатной температуре составляет 292,5 ГПа, а коэффициент Пуассона при комнатной температуре составляет 0,16. В диапазоне от 0 до 1000 ℃ температура пропорциональна коэффициенту линейного расширения, в то время как теплопроводность уменьшается.

2. Горячее прессование спекания материалов мишеней

Обычно метод литья расплава не позволяет получить мишени для распыления тугоплавких металлов. Для двух или более металлов с большими различиями в температурах плавления и плотностях обычно трудно получить мишени из сплавов с однородным составом с использованием обычных методов литья расплава. Для неорганических неметаллических мишеней и композитных мишеней метод литья расплава еще более бессилен, и порошковая металлургия является наилучшим способом решения технических трудностей при изготовлении вышеуказанных мишеней. В то же время технология порошковой металлургии также имеет преимущества в виде легкого получения однородной мелкозернистой структуры, экономии сырья и высокой эффективности производства. В настоящее время она стала основным методом подготовки и точкой исследования для мишеней магнетронного распыления.